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紫外分光光度計法測定塑化劑含量

近年來，隨著塑化劑在食品、醫(yī)藥、環(huán)境及工業(yè)生產(chǎn)商的污染曝光，塑化劑的影響引起了人們的關(guān)注。塑化劑主要是指鄰苯二甲酸酯類等有機化合物，常見的有鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、冷本二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、領(lǐng)苯二甲酸丁基芐酯等十六種有機化合物。主要應用于塑料的增塑劑，食品中的增稠劑、穩(wěn)定劑，以及香味品、潤滑劑和去泡劑的生產(chǎn)原料等等。因此塑化劑普遍存在于食品、醫(yī)療器械和藥品、以及土壤、水體、生物、空氣及大氣降塵物等環(huán)境中，塑化劑的污染對人類造成多種多樣的危害，比如致癌性、致畸性以及免疫抑制性等疾病。

塑化劑分析檢測方法據(jù)報道有很多，通常的方法有分光光度法、紅外光譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜和液質(zhì)聯(lián)用儀法等等，但因受儀器限制，許多企事業(yè)單位無法有較的分析儀器，對于塑化劑分析檢測存在局限，因此，有必要探討一種簡易的分光光度法檢測方法，有利于企事業(yè)單位產(chǎn)品的生產(chǎn)自控分析。通過實驗探討，塑化劑（鄰苯二甲酸酯類有機化合物）在紫外光區(qū)260~300nm波長范圍具有特征吸收光譜峰，可用于對塑化劑進行定性和定量分析。實驗結(jié)果表明塑化劑濃度在50~300ug/ml范圍內(nèi)，吸光度具有良好的線性關(guān)系，該方法平均回收率為97.16%，RSD為0.052%~0.226%。該方法設備投資小，分析過程簡單、可靠，可用于塑化劑簡易自控分析。但采用紫外分光光度法測定結(jié)果為塑化劑的總含量，其缺陷是無法測定具體的屬于何種的塑化劑含量。

實驗部分 
主要儀器 
UV1901PC型雙光束紫外可見分光光度計、酸度計、超級恒溫槽、電子天平

主要試劑

領(lǐng)苯二甲酸二異辛酯標準溶液（純度≥99%，國藥試劑）：

領(lǐng)苯二甲酸二正丁酯標準溶液（純度≥99%，國藥試劑）：

三氯甲烷（AR，國藥試劑）；無水乙醇（AR，國藥試劑）。

實驗方法
樣品的采集和前處理 
氣體樣品：氣體總塑化劑通過三氯甲烷液體吸收法、樣品收集后，采用索式提取或超聲提取富集分離、選擇性萃取、濃縮、定容后待分析測定。

液體樣品：液體中塑化劑采用三氯甲烷有機溶劑一次或多次萃取富集、濃縮、定容后待分析測定。

固體樣品：固體中塑化劑采用三氯甲烷或無水乙醇溶劑，于50℃浸泡10~20/h后，萃取、濃縮、定容后待分析測定。

測定條件 
測定波長選擇
以三氯甲烷作空白，掃描測定鄰苯二甲酸二異辛酯標準溶液和鄰苯二甲酸二正丁酯標準溶液在240~350nm波長范圍的吸收特征光譜。由圖可見（a/b線）均在275nm波長處有大吸收峰，故選擇275nm波長為塑化劑測定波長。

以三氯甲烷作空白，掃描測定食品包裝塑料瓶（a線）、環(huán)境垃圾土壤樣品（b線）、福州內(nèi)河光明港水樣（c線）在240~350nm波長范圍內(nèi)的吸收。

特征光譜，（a/b/c線）均在275nm波長處皆有大吸收峰，在實際檢測中，標準溶液和樣品分析均未發(fā)現(xiàn)有明顯的干擾譜峰。

標準工作曲線的繪制
準確稱取鄰苯二甲酸二異辛酯和鄰苯二甲酸二正丁酯，用三氯甲烷溶解和定容后，分別配制成40.0/80.0/120.0 /160.0/200.0/240.0mg/L的一系列標準溶液。在275nm波長下，以三氯甲烷作空白，測定吸光度值，再以吸光度值對DEHP和DBP的系列濃度繪制標準工作曲線并進行線性回歸，得出線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，DEHP和DBP工作曲線相關(guān)系數(shù)分別為R2=0.9991和R2=0.0022X+0.0073，表明該分析方法線性關(guān)系較好，測定數(shù)值較可靠、準確，可以作為塑化劑測定。

實驗結(jié)果與分析探討

以DEHP和DBP標準溶液為工作曲線，在275nm波長處，用紫外分光光度計對食品包裝塑料瓶、環(huán)境垃圾土壤、福州光明港內(nèi)河水質(zhì)等三種樣品，不同濃度值分別平行測定6次，計算其相對平均偏差；得出結(jié)果。

DEHP和DBP方法測定樣品塑化劑的精密度范圍為0.052%~0.226%，表明分析方法精密度較高，平行數(shù)值準確，可靠，可應用于塑化劑測定。

回收率實驗
向已知含量的食品包裝塑料瓶、環(huán)境垃圾土壤、福州光明港內(nèi)河水質(zhì)等三種樣品中，分別加入100Mg/L的DEHP和DBP標準溶液，以及1:1的DEHP和DBP標準混合溶液：分別平行測定4次，得出實驗結(jié)果。可知，塑化劑測定的回收率在91.9%~102.7%，表明樣品測定的分析方法可靠、適用。
樣品測定 
分別采用紫外分光光度計法和氣相色譜分析法對食品包裝塑料瓶、環(huán)境垃圾土壤、福州光明港內(nèi)河水質(zhì)等三種樣品進行測定驗證，
標準曲線繪制中，顯色穩(wěn)定：取2.00ml標準液，顯色后，每隔5分鐘測定一次吸光度值，結(jié)果顯示顯色后10-60Min內(nèi)吸光度值無明顯變化，因此選擇顯色10min進行測定。

PH對顯色的影響：通過觀察不同PH條件的緩沖溶液是否對顯色有重大的影響，結(jié)果顯示在PH5.5-6.0時顏色穩(wěn)定，吸光度值也大。因此使用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液會使得到的實驗結(jié)果。
本實驗的測定條件下如含有糖精鈉，苯甲酸，山梨酸等對測定結(jié)果均無干擾，但不排除其他可能干擾物質(zhì)的影響，后續(xù)試驗中將關(guān)注干擾物質(zhì)的排除。

本實驗使用了紫外-可見分光光度法，快速，準確地測定水楊酸噴霧板栗浸泡液水楊酸含量：本實驗確定了吸光度測定實驗條件，亦可同法測定其他水楊酸噴灑后作物水楊酸殘留量，結(jié)果顯示殘留水楊酸在安全范圍內(nèi)，大量清水浸泡后殘留量降低。從本實驗的測試結(jié)果可以得出，紫外可見分光光度計法，快速準確，重復性好等優(yōu)點，可以得到較滿意的結(jié)果。

紫外分光光度計法和氣相色譜分析法對塑化劑測定的偏差范圍在-8.3%~+11.9%之間，表明分析方法可靠、適用。

通過實驗分析探討，我們研究建立了一種簡易的塑化劑紫外分光光度檢測方法，線性回歸方程分析表明，在檢測濃度范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)R2=0.9989~0.9994，線性關(guān)系較高，加標回收率為91.9%~102.7%；方法精密度范圍為0.052%~0.226%,在分析允許誤差范圍內(nèi)：通過氣相色譜分析法對塑化劑測定結(jié)果比較，偏差范圍在-8.3%~=11.9%之間，表明分析方法可靠、適用，可應用于環(huán)境監(jiān)測和實際工作中的塑化劑自控分析。